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这是有机化学实验介绍ppt下载,主要介绍了实验室常见事故;割伤预防;灼伤预防;中毒预防;着火预防;爆炸预防;仪器的领取与维护;普通蒸馏的应用;常压蒸馏装置的安装及要求,欢迎点击下载。

有机化学实验授课教师:胡剑峰教材及参考资料教材:《有机化学实验》第四版,高占先主编,高等教育出版社。参考资料:《有机化学实验》(第二版),兰州大学、复旦大学编,高等教育出版社《有机化学实验》(第二版),黄涛主编,高等教育出版社关于本课程有机化学实验课是一门重要的基础课,要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验,必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。有机化学实验具有一定的不可预测性,灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。同样的实验,同样的药品、仪器,不同的人来操作往往得到不同的结果。本课程的目的、要求熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。学会重要有机化合物的制备、分离、纯化方法。培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。通过这门课程的学习,应在有机实验技术方面变得训练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础??纬棠谌莼静僮鳎杭虻セ静僮鳎喊ㄈ鄣?、沸点的测定;蒸馏;重结晶;萃取等,有专门的课程。复杂基本操作:如分馏;分水;机械搅拌器的使用;减压蒸馏等,这些操作将出现在有机合成实验中。有机合成实验:化合物的制备实验多步骤反应实验考试实验学时数:32,8个实验,1个学分评分标准:A、预习10%,B、科学态度20%,C、操作40%,D、结果5%,E、卫生5%,F、报告20%。实验课纪律考勤:不迟到、早退;不能以任何原因缺席实验课程。做好预习工作,写好预习提纲,合理安排时间。严禁在实验室内吸烟或进食。实行轮流值日制度,值日同学应做好实验结束后的清洁工作,并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。爱护仪器,每次实验结束应清点齐备后收拾好。写好实验报告,当次实验之报告于下次实验前交。实验报告的撰写实验报告的内容实验目的和要求反应式:包括主反应和副反应实验所需主要物料及产物的物理常数反应装置图实验步骤和现象记录粗产物纯化过程及原理产品外观、产率计算讨论实验步骤及现象记录格式:关于讨论:对于同一个实验,由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同,同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的,都会出现一些独有的现象,这需要在实验报告中进行总结。 讨论的重要性在于:通过对自己实验过程的回顾,可以发现自己在实验中的不足之处,防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识,巩固学习成果。实验室安全须知进行有机化学实验,经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧;甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品;氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或药品;氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时,有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂,容易引发伤害、燃烧等各种事故?;褂械缙魃璞傅?,如果使用不当也易引起触电或火灾。实验室常见事故:(1)割伤(2)灼伤(3)中毒(4)着火(5)爆炸割伤预防:按规则操作,不强行扳、折玻璃仪器,特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。注意玻璃仪器的边缘是否碎裂,小心使用。玻璃管(棒)切割后,断面应在火上烧熔以消除棱角。灼伤预防:皮肤接触了高温,如热的物体、火焰、蒸气;低温,如固体二氧化碳、液氮;腐蚀性物质,如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此,实验时,要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。中毒预防:化学药品大多具有不同程度的毒性,产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中,要防止中毒,切实做到以下几点:药品不要沾在皮肤上,尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具,不得用手直接接触。使用和处理有毒或腐蚀性物质时,应在通风柜中进行,并戴上防护用品,尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。对沾染过有毒物质的仪器和用具,实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水,食物在实验室易沾染有毒的化学物质。着火预防:不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时,应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源,注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体(如乙醚)的蒸馏或回流操作。尽量防止或减少易燃的气体外逸,倾倒时要灭火源,且注意室内通风,及时排出室内的有机物蒸气。严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中,如金属钠,切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。爆炸预防:常压操作加热反应时,切勿在封闭系统内进行。在反应进行时,必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。减压蒸馏时,不得使用机械强度不大的仪器(如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。必要时,要戴上防护面罩或防护眼镜。仪器的领取与维护每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器,领取后应按清单点数并洗净,不够需到准备室补齐。实验过程中应小心使用玻璃仪器,若发生仪器损坏,应及时到准备室报告并领取新仪器,同时承担部分费用。每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好还回准备室。实验一 普通蒸馏一、实验目的初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能;掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法;了解普通蒸馏的应用。二.实验原理 普通蒸馏过程---加热液体到沸腾,使液体变成蒸气,再使蒸气冷凝成液体的过程; 普通蒸馏---精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法; 沸点:是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。液体化合物均具有其蒸气压,且蒸气压只与外界温度有关。温度越高,蒸气压越大,当蒸气压增大到与外界压力相同时,液体内部会有大量气泡逸出,即沸腾。若大气压力有变化,那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。液体化合物蒸气压—— 温度曲线图:外界压力为一个标准大气 压时,水的沸点为100 ℃。若外界压力增大,水的沸 点也升高。普通蒸馏的应用测定纯液体有机化合物的沸点分离液体有机化合物分离沸点不同的液体混合物 液体混合物各组分的沸点必须相差至少30℃以上提纯含有少量杂质的液体有机化合物回收溶剂或浓缩溶液共沸蒸馏/恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏蒸馏方法常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物分馏 适于沸点较为接近的液体化合物三、实验装置烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的1/3-1/2。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时,液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。 冷凝管的选择 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140℃时蒸馏用直型冷凝管 当液体沸点超过140℃时应使用空气冷凝管常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求 4、实验控制:收集馏分:控制馏出液的速度1-2滴/秒收集馏分,前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶。蒸馏结束:至蒸馏温度=76~79ºC且蒸馏速度<1~2滴/3~4s 或温度突然下降时停止蒸馏五、实验数据及过程记录重要记录数据:(1)始馏温度(第一滴液体流出时)(2)终馏温度(最后一滴液体流出时)(3)蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度观察并记录加入原料的颜色、体积,反应液颜色的变化,有无沉淀及气体出现,固体的溶解情况,以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时,要与操作步骤一一对应,内容要简明扼要,条理清楚。六、注意事项: 1. 温度计水银球位置安装要正确,水银球过高,沸点偏低,反之,沸点偏高。 2. 蒸馏要加沸石,以防止液体产生爆沸。沸石加2~3粒即可,如加的太多,会吸附一部分液体,影响产品产率。 3. 避免加热温度过高,产生过热现象。 4.实验记录要详细,如第一滴馏出液的温度,实际收集馏分的温度及各馏分的体积。 5. 冷凝管内水流不要太大,保持流通即可。 6. 拆卸冷凝管时,先停止通水,之后进水口向上,拔去连接进水口的胶管。 7. 蒸馏完毕,废液回收,不能将沸石倒在水池。实验二 分馏一、实验目的 1、了解分馏的原理及用途; 2、了解分馏柱的工作原理; 3、掌握常压下简单分馏的操作方法。二、实验原理分馏的基本原理与蒸馏相似,不同之处是,借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程,在一次操作中完成。通过分馏柱的多次蒸馏作用,能更有效地分离沸点接近的液体混合物。在分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。三、实验装置操作步骤 1、在100ml圆底烧瓶内放置30ml50%乙醇及6-7粒沸石。 2、通冷凝水,开始缓慢加热,当冷凝管中有蒸馏液流出时,迅速记录温度计所示温度,控制加热速度,使馏出液速度为2-3秒1滴。 3、收集馏出液,维持加热原速度,当温度突然下降1-2度时停止加热,记下此时温度计温度。 4、冷却后,关冷凝水,拆除装置,记录接受器中馏出液体积。清理实验台,打扫卫生?!臼笛椴街琛空酃饴实牟舛ò⒈凑酃庖潜〔闵追治鲆?、意义 薄层色谱法是一种微量、高效、快速、简便分离法,具有极其广泛用途。包含内容: 1、分离,短时间内,分离效果高达几百块理论塔板数。 2、鉴定,可知是否相同物质。 3、监测反应过程,可了解反应进度。二、原理:有机物质在固-液里解吸不一样,经过反复解吸,从而将各组分的有机物质分离开。三、比较值(Rf值=0.15~0.75)否则重新更换展开剂。 Rfa=a/c,Rfb=b/c 四、操作五、显色 1、碘蒸汽法,将展开后的薄层板经风干后放到有碘粒密封的环境中,片刻后,有机物与碘发生反应形成有色物质,达到显色目的。 2、紫外光法。分离物本身具有荧光。 3、试剂显色。展开后薄层板经风干后。显色剂直接喷上去,被分离物质呈现不同的颜色。四、操作方法 1、点样。 a、薄层板底部约1cm处划一条初始线。 b、用内径2mm的毛细管吸取样液。 c、把样液小心点在初始线上,直径不超过3mm,如果在一条初始线上点多个点时,点与点之间的间隔超过1cm。 2、展开 a、展开容器内,展开剂不低于0.5cm。 b、点样后要等溶剂挥发完后,才能放进展开容器内。 c、展开时要盖上盖子,待展开剂到达薄层板上端约1cm时,可取出,用铅笔标记。 3、显色 a、取出薄层板风干。 b、在紫外灯下观察展开物斑点位置,用铅笔标记。 c、计算Rf值。实验三 重结晶与熔点测定一、实 验 目 的:(1)学习重结晶提纯固态有机化合物的原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。(2)掌握抽滤、热滤操作方法。(3)掌握用毛细管测熔点的方法二、实 验 原 理:利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质全部或者大部分留在溶液里,从而达到提纯的目的。三、药品和仪器:药品:苯甲酸粗产品,(杂质活性炭)仪器:圆底烧瓶 锥形瓶 真空泵 布氏漏斗 抽滤瓶 烧杯四、重结晶的基本操作: 1、选择适当的溶剂相似相溶原则的指导下不与被提纯物起化学反应在较高温时能溶解多量被提纯物对杂质的溶解非常大或非常小溶剂沸点不宜过高或过低,易挥发能给出较好结晶、无毒或毒性小,易于操作 2、制备饱和溶液根据需要量加入稍少溶剂,可分批加入,边加热边搅拌至固体完全溶解后,再多加2O%(可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析不出晶体。(有机溶剂需要回流装置)。 若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭?。。ㄇ胁豢稍诜刑诘娜芤褐屑尤牖钚蕴?,那样会有暴沸的危险。)沸腾5~10分钟。 3、热过滤除杂质方法一:用热水漏斗趁热过滤;方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后趁热过滤??杀苊饩逦龀龆鹗?。上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 本实验采取方法二。 4、结晶的析出及抽滤结晶:将所得滤液静置,让其自然冷却结晶。静大动小。 抽滤:放入剪好的滤纸,为盖住滤孔,抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒,将母液和晶体分批倒入漏斗中,并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。 停泵时,要先使体系与大气相通,再停泵,否则倒吸。 5、结晶的洗涤与干燥洗涤:先停止抽气,加少量溶剂,用玻棒小心搅动(不要使滤纸松动),待晶体均匀地被润湿后再进行抽气。重复洗涤1-2次即可。干燥:需用适当的方法干燥表面上吸附的少量溶剂。 通常有以下几种: 空气晾干;烘干(红外灯或烘箱或空气?。?; 用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。五、具体操作步骤:熔点测定一、实 验 目 的:通过测熔点可以估计有机物纯度掌握用毛细管测熔点的方法二、实验原理纯固态有机物通常都有固定的熔点(熔程在0.5℃以内)如有杂质,范围增大,并且熔点会降低三、主要仪器设备四、实验步骤 1、研磨:研细样品。 2、装样: 毛细管开口端垂直插入样品中,装少量样品。 毛细管管口向上,放入玻璃管中自由落体,反复几次,压实样品。 毛细管中样品高度2-3mm,管外擦净。 准备2根填好样品的毛细管。 3、测试:预设仪器温度下120℃,上130℃ 120℃插入毛细管,记录初熔和全熔温度。初熔温度:试样开始塌落并有液相产生时的温度;终熔温度:固体完全消失时的温度。初熔-终熔这一段范围称为熔程。五、注意事项: 1、重结晶实验,趁热过滤动作要迅速以免晶体降温析出,但也要注意防止烫伤。 2、抽滤要防止倒吸。 3、洗涤晶体时,先关闭水泵,加入少量冷水,用玻璃棒松动晶体,然后开泵抽干 4、两个实验同时进行,可根据仪器使用情况灵活安排,错峰实验减压蒸馏一、操作方法 1、蒸馏装置与净化系统相连;2、加紧毛细管顶上橡皮胶管;3、打开进气系统活塞;4、打开油泵开关; 5、关进气活塞;6、设定所需要的压力;7、拧到夹子有气泡在液体中冒起;8、加热蒸馏,蒸馏速率1滴/秒二、记录。压力、沸点、蒸馏速率。三、蒸馏结束 A、先关加热 B、旋开橡皮胶管上的夹子。 C、旋开进气阀活塞,使压力回复 D、关闭真空泵开关。请同学们下次实验前预习 “1-溴丁烷的制备” !实验四 1-溴丁烷的制备一、实验目的: a、培养学生动手搭建蒸馏和分液装置的能力 b、训练学生操作蒸馏和分液的实验技能 c、培养学生观察、分析、动手能力。二、实验原理 NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O C4H9OH C4H8+H2O 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O 要点和说明:加料时,要确保溴化钠在液面以下,分四次加入稀释硫酸,振荡?;亓骼淠芤糠彩苛挚技尤纫?,否则会有碳渣出现。反应完毕后,一定要冷凝到没有回流才能蒸馏。(重新加沸石)判断是否蒸完,就看蒸馏瓶内油层是否消失,蒸馏速度慢,馏出物透明无色。用浓硫酸洗涤粗产物,一定要把油层和水层彻底分开,否则会出现a、降低洗涤效果,b橙红色。每次洗涤都要分离,每次洗涤都是有机物。实验五 环己酮的制备一、实 验 目 的:学习次氯酸钠氧化法制环己酮的原理及方法进一步了解醇和酮之间的联系与区别。熟练掌握蒸馏装置的安装和使用。二、实 验 原 理: +NaOCl +H2O+NaCl 药品:环己醇:10.4mL,0.1mol 次氯酸钠,80mL,11% 乙酸,25mL 步骤注意事项 1、三口瓶放斜后再放入磁子。 2、防止磁子搅破温度计。 3、搅拌速度不宜过快。 4、次氯酸钠溶液在通风橱中称量。 5、滴加次氯酸钠控制在30~35度,可用水浴冷却。 6、常温下氯颜色是黄绿色。 7、判断次氯酸钠是否够量,可停止滴加次氯酸钠3分钟后,取样滴在KI试纸上,出现紫蓝色,就说明够量,否则就不够。 8、加入亚硫酸氢钠不宜过量。实验五 环己酮的制备一、实 验 目 的:学习重铬酸钠氧化法制环己酮的原理及方法进一步了解醇和酮之间的联系与区别。熟练掌握蒸馏装置的安装和使用,初步掌握回流操作。二、实 验 原 理: 3 +Na2Cr2O7+5H2SO4 + Cr2(SO4)3+2Na2SO4+7H2O 药品:环己醇:10.4mL,0.1mol 重铬酸钠,10.3g,0.035mol 浓硫酸,10mL 步骤:在250mL圆底烧瓶中,放入60mL冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入10mL浓硫酸,再小心地加入10.4mL环己醇。将溶液冷却至15℃。在100mL烧瓶内,将10.4g重铬酸钠溶于10mL水中。将此溶液冷却至15℃,并分几次加入到环己醇的浓硫酸溶液中。要不断地摇动烧瓶,使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后,不久反应物温度自行上升,反应物由橙色变成墨绿色。待温度升到55℃时,可用冷水浴适当冷却,控制温度在55~60℃,待反应物的橙红色完全消失,方可加入下一批。待重铬酸钠溶液全部加完后,继续摇动烧瓶,直至反应温度出现下降趋势,再间歇摇动5~10min。在反应物内加入50mL水及沸石,安装成蒸馏装置,收集约40mL馏出液(水和环己酮)。用分液漏斗分液出有机层。实验五 环己酮肟的制备一.实验目的学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法。学习并掌握实验室制备环已酮肟的原理和方法。巩固在布氏漏斗上抽滤,用少量水洗涤等实验操作二.实验原理本实验中乙酸钠要过量,原因是:乙酸钠弱碱性,起中和作用,使羟胺从盐酸羟胺中游离出来,与环己酮进行反应。并调节反应体系pH值,使得羟胺与环己酮的缩合反应顺利进行。实验中盐酸羟胺用量要过量,原因是:若环己酮过量,环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂,难以提纯目的产物。三、实验仪器与试剂 1. 药品:环己酮7.8mL(7.5g,0.076mol),羟[qiǎng胺[àn]盐酸盐7g(0.1mol),结晶乙酸钠10g(0.073mol)。 2. 仪器和材料:烧杯,锥形瓶、抽滤瓶、表面皿、玻璃棒,布氏漏斗。四.实验装置五、步骤六、注意事项 1)与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后,充分摇荡反应瓶使反应完全,若环己酮肟呈白色小球状,则表示反应未完全,需继续振摇。 2) 加入的醋酸钠溶解慢,可研细后加入水中,或通过加热促使其溶解。 3) 加入醋酸钠的作用:① 使羟胺从盐的形式中游离出来,使之与环己酮的缩合反应顺利进行。②调整PH值,形成CH3COONa~ CH3COOH缓冲溶液,PH约等于5。酸性过强对反应有负面影响,影响反应速度,产品遇酸会分解。 4) 反应容器要用冰水冷却。实验七 乙酸正戊酯的制备一、实验目的 学习通过酯化反应制备酯的原理和方法掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法掌握回流分水及液体洗涤等基本操作进一步熟练蒸馏操作二、实验原理酯化反应是可逆反应:加热和加催化剂,能加速反应,但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度,使平衡向正方向移动才能提高产率??刹捎没亓鞣炙爸?,随时将反应中所生成的水从体系中除去,以使平衡向正方向进行,从而提高产率。三、实验药品正戊醇10.8mL(8.8g,0.1mol)冰醋酸5.7mL(6g,0.1mol)浓硫酸对甲基苯磺酸 10%碳酸钠溶液四、实验仪器圆底烧瓶分水器回流冷凝管分液漏斗蒸馏头直形冷凝管接引管锥形瓶五、实验步骤做五个实验,前三个实验在回流反应装置中完成,后一个试验在回流分水反应装置中完成。 实验1 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,浓硫酸5滴; 实验2 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,不加浓硫酸; 实验3 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,加对甲基苯磺酸0.8g; 实验4 醋酸0.12mol,戊醇0.1mol,浓硫酸5滴; 实验5 醋酸0.1mol,戊醇0.1mol,浓硫酸5滴; 加回流分水装置实验5在干燥的50mL圆底烧瓶中装入正戊醇10.8mL(8.8g,0.1mol),冰醋酸6.3mL(6g,0.1mol)和5滴浓硫酸?;旌暇群笸度?粒沸石;安装分水器和回流冷凝管,在分水器加水至侧管处,记录所加水量,再放掉1mL水(即水面距侧管约1mm),并标记水层界面;加热回流,记下第一滴回流液滴下的时间,并控制冷凝管中的液滴流速为1~2d/s。当分水器中水层界面不再上升,表示反应基本完成(约需30分钟),停止回流。冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗,分去水层。酯层用10%碳酸钠溶液洗涤至中性(约20ml碳酸钠溶液分两次洗涤),分去水层。酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。实验八 乙酰苯胺的制备一、实验目的 熟悉氨基?;从Φ脑砑耙庖?,掌握乙酰苯胺的制备方法;进一步掌握分馏装置的安装与操作;熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术;二、实验原理三、实验药品和装置四、实验步骤向100mL二口圆底烧瓶中加入5mL苯胺, 7.4mL冰乙酸和0.1g锌粉,安装装置。微沸回流,控制柱顶温度105℃左右,反应约40~60min。结晶抽滤:搅拌下,趁热倒入100mL冷水中,剧烈搅拌,冷至室温,抽滤,压干。用5~10mL冷水洗涤,再抽干。重结晶:粗产品用150mL热水溶解;稍冷后,加入约0.2g活性炭,搅拌下加热煮沸1~2min;趁热抽滤;将滤液自然冷却至室温,晶体析出;抽滤,压干;晶体干燥;称重。五、注意事项 久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的苯胺。苯胺有毒,有强致癌作用,使用时要注意安全,有伤口的同学注意不要与伤口接触。加入锌粉是防止苯胺在反应过程中被氧化。但不宜加得过多,因为锌被氧化成氢氧化锌,为絮状物质,会吸收产品。反应时保持分馏柱顶温度不超过105℃??际币郝尤?,待有水生成后,调节反应温度,以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始加热过快。乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此反应结束后须立即倒入事先准备好的冷水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。

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